۳-۳- تعیین کاراکتر و خصوصیات ساختاری کاتالیزور
بعد از ساخت کاتالیزور برای تعیین خصوصیات ساختاری آن تست های فیزیکی بر روی کاتالیزور ها انجام گرفته است. دستگاه دیفراکسیون (پراش) اشعه X با Diffractometer Philips مدل ۱۸۰۰ Pw و با به کار گیری اشعه K_uCu  و فیلتر نیکل، برای تعیین فاز های موجود در کاتالیزور به کار رفته است. جهت آنالیز گرمایی کاتالیزور های تهیه شده از دستگاه TGA مدل PL – ۱۵۰۰ همراه با گاز حامل N₂ با سرعت جریان cc/min10 و سرعت افزایش دمای /min  ۱۰ استفاده شده است. دستگاه SEM میکروسکوپ الکترونی روبشی مدل Philips XL30 برای تعیین مورفولوژی کاتالیزور، تعیین شکل ذرات و اندازه ذرات کاتالیزور به کار برده شده است.

۳-۴- تست رآکتوری و انجام واکنش اکسیداسیون الکل
کاتالیزور های تهیه شده در قسمت قبلی جهت اکسیداسیون الکل ها به روش زیر به کار شده است. در تمامی واکنش ها در حالت کلی، میزان ۱/۰ گرم از کاتالیزور، ۱۵ میلی مول الکل، ۱۵ میلی مول اکسید کننده و ۵/۷ میلی لیتر حلال مورد استفاده قرار گرفت. به این صورت که ابتدا مخلوطی از ۱/۰ گرم کاتالیزور و ۱۵ میلی مول الکل و ۵/۷ میلی لیتر حلال در یک بالن ته گرد و دو دهانه ۵۰ میلی لیتری تهیه شده و در دمای رفلاکس به مدت ۳۰ دقیقه محلول هم زده شد. سپس ۱۵ میلی مول اکسید کننده به مخلوط واکنش اضافه گردید و مخلوط به مدت ۸ ساعت با مگنت الکتریکی با سرعت ۵۰۰ دور بر دقیقه به هم خورد. بعد از آن مخلوط واکنش صاف شد و محلول زیر صافی جهت آنالیز محصولات، به دستگاه GC تزریق شد.
۳-۵- آنالیز محصولات و شرایط آن
به منظور شناسایی و آنالیز کمی محصولات واکنش اکسایش از کروماتوگرافی گازی استفاده شده است. در اکسیداسیون بنزیل الکل، برای آنالیز محصول از دستگاه کروماتوگرافی گازی ساخت شرکت Perkin Elmer مدل ۱۸۰۰ مجهز به آشکار ساز یونیزاسیون شعله ای (FID) و ستون پر شده با فاز ثابت OV-17 و طول ۵/۱ متر و قطر ۸/۱ اینچ به کار رفته که دمای دتکتور  ۲۶۰ و دمای ستون  ۱۳۰ و فلوی گاز حامل ۳۵ میلی لیتر در دقیقه می باشد. دمای ستون از  ۱۱۰ آغاز شده و تا  ۱۳۰ با سرعت /min  ۵ افزایش یافته است. برای شناسایی کیفی از نمونه های خالص استاندارد و تزریق آن ها به دستگاه GC نیز استفاده شده است. در شکل زیر نمونه ای از کروماتوگرام محصولات اکسایش بنزیل الکل با کاتالیزور Co/VPO نشان داده شده است.

شکل ۳-۱- یک نمونه کروماتوگرام محصول اکسیداسیون بنزیل الکل با کاتالیزور Co/VPO به مقدار ۱/۰ گرم
۳-۵-۱- ضرایب تصحیح
در یک کروماتوگرام، مساحت زیر منحنی هر ترکیب مستقیماً با ترکیب درصد آن متناسب نیست. یعنی حساسیت آشکار ساز نسبت به همه ی مواد با هم دیگر یکسان نیست و لذا تعیین ضریب تصحیح (F) برای مواد در به کار گیری هر آشکار ساز لازم است. با تعیین این ضریب، می توان آن را برای محاسبه ترکیب درصد مخلوط ها مطابق با رابطه زیر به کار برد. از آن جایی که هر آشکار ساز نسبت به آشکار ساز دیگر بر پایه اصولی متفاوتی کار می کنند. ضرایب تصحیح مواد برای هر آشکار ساز باید به طور جداگانه تعیین شود. درصد وزنی اصلاح شده برای ماده ی A با در نظر گرفتن ضرایب تصحیح به صورت زیر محاسبه می شود.
A/F_A مساحت
۱۰۰ ×
% A =
ضرایب/مساحت 
در این پایان نامه برای محاسبه درصد وزنی اجزاء مخلوط واکنش از روش ضرایب تصحیح استفاده شده است. روش محاسبه ضرایب تصحیح درصد وزنی برای آشکار ساز یونیزاسیون شعله ای به قرار زیر است:
محلول استانداردی از ترکیبات بنزن، بنزیل الکل و بنز آلدهید تهیه شده است. مطابق جدول (۳-۳) وزن تزریق شده W معلوم است. مساحت ها A نیز اندازه گیری شده اند. نسبت A/W برای هر پیک محاسبه شده است. ضریب تصحیح F از تقسیم A/W هر پیک به مقدار A/W بنزن به دست می آید.

جدول ۳-۳- روش محاسبه ضرایب FID

پیک ها
وزن تزریق شده

مساحت سطح زیر پیک 
A/W
F
ضرایب تصحیح

بنزیل الکل
۳۱۲/۰
۴۳/۵۲۰۶
۲۷۵۶/۱۶۶۸۷
۷۱/۱

بنز آلدهید
۳۱۵/۰
۵۵۶۰/۲۲۱۱۱
۸۱۲۶۹/۷۰۲۰
۷۲/۰

بنزوئیک اسید
۱۰
۷۰/۱۲۹۲۳۳
۳۷/۱۲۹۲۳
۳۳/۱

بنزن
۲۶۴/۰
۲۳۸۸/۲۵۶۵
۸۲۳۶/۹۷۱۶
۰۰/۱